F097
ICによる残存シラノールの分析
ガラス基板やシリコンウエハおよびシリカゲル等の粉体上に残存するシラノール量を評価することは、親水性、疎水性等の有無を明らかにするのに有用です。
シラノール量を評価する方法の一つとして、図1に示したように、含臭素ケイ素化合物で試料を前処理し、結合した臭素を分解後、IC(イオンクロマトグラフ法)で定量するのが有効です。
図1:反応の模式図
前処理から測定までの簡単な流れを下記に示しました。分解後の試料溶液のICクロマトグラムを図2に示しました。
なお、残存シラノール量が分かっているサンプルはなく、精密な検証はできないため、より正確な評価のためには、他の分析を含めた総合的解析が必要です。
含臭素ケイ素化合物
溶液に試料を浸漬後
試料を取り出し過剰の
試薬を除去
溶液に試料を浸漬後
試料を取り出し過剰の
試薬を除去
臭素化処理試料を加
熱分解し、発生したガ
スをアルカリ水溶液に
吸収
熱分解し、発生したガ
スをアルカリ水溶液に
吸収
自動臭素ハロゲン硫黄
システムにより臭素を
定量する
システムにより臭素を
定量する
図2:試料溶液のICクロマトグラム