CryoProbeによる医薬品中の微量成分の分析

医薬品開発において、0.1％程度の不純物が見つかった場合、その成分の同定が義務づけられています。この場合、不純物の同定にはLC/MS/MS分析などが用いられますが、構造異性体などでは構造推定が困難なことがあります。

そこで、構造異性体の解析に有効なNMR分析において、微量の試料で解析可能なスペクトルが得られるかどうか、高感度検出器CryoProbeを用いて検討を行いました。

不純物の模擬試料としてロキソプロフェン（医薬品名：ロキソニン）を用いました。
¹Hおよび¹³C核共、0.5mg/mlの微量でも解析に十分な強度のNMRスペクトルが得られました。図1にロキソプロフェンの¹³C-NMRスペクトルを示しました。なお、スペクトルの整合性を確認するため、高濃度試料（10mg/ml）のスペクトルを示します。比較の結果、問題のないことがわかりました。

図1：ロキソプロフェンの¹³C-NMRスペクトル