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¹⁹F-NMRによるリチウムイオン電池の電解液中のF^－の定量分析

リチウムイオン電池の電解液劣化機構の1つとしてPF₆^－の分解があり、それを見積もるためにF^－の定量分析が行われています。F^－の定量分析としては、電解液を多量の水で希釈したあと、イオンクロマトグラフィー分析（IC）を行った事例が多く報告されています。しかしながら、この手法ではPF₆^－の加水分解を完全には抑えることができません。また、フルオロエチレンカーボネート（FEC）などの添加剤は、水で希釈することで容易に分解してF^－を生成するため、このような添加剤を含む試料では適用できない場合があります。

これらの欠点を克服するために、弊社では¹⁹F-NMRの絶対検量線法によるF^－の定量分析も行っています。本手法では、前処理から測定までを大気フリー雰囲気（Ar雰囲気）で行い、また、水を一切使用しないため、PF₆^－や添加剤の加水分解は起こりません。そのため、添加剤の種類に関わらず、多くの場合で電解液中のF^－の存在量を精度良く求められます。

ただし、¹⁹F-NMR法はIC法よりも感度が悪く、定量下限はIC法の10μg/g前後に対して200μg/g前後です（妨害物質等の分析阻害要因が無い場合）。そのため、水が存在してもF^－が発生しない試料についてはIC法を、FECなどを含む場合には¹⁹F-NMR法をお勧めしています。