透過型電子顕微鏡試料作製方法

透過型電子顕微（TEM）は、オングストロームという高い空間分解能で観察し、微小領域の構成元素を分析する装置で、最近のナノ材料の解析には必須の分析装置です。TEM測定する際大事なことは、試料を電子線が透過する厚み（約100nm）に薄くすることです。様々な試料作製方法があり、材料によりまた測定目的により変化しますが、最も重要なことは可能な限りオリジナルの情報を保つことです。私共で主に行っている、分散法、ミクロトーム法、Arミリング法、FIB（Focused Ion Beam）法について、その特長を以下に説明します。

• 分散法：
  試料をそのままの状態であるいは粉砕した後、溶媒中に分散し、分散液をマイクログリッドに滴下します。グリッドにはカーボン支持膜が有る無しの2種類があり、どちらを選択するかは分析内容により決定されます。
• ミクロトーム法：
  ダイヤモンドナイフを用いて、試料を薄く切断し、100nm前後の薄片を作製する。柔らかい試料（例えばポリマー）は液体窒素で冷却します。染色方法との併用も可能ですが、適用できる材料はある程度制限を受けます。
• Arミリング法：
  バルク試料や基板を有する試料を、まず機械的に加工し厚みを数10μmまで薄くし、最後にAr⁺イオンを照射することにより、試料中の結合を切断しながら薄片化します。照射ダメージはArイオンのエネルギーに依存します。
• FIB法：
  SIM（Scanning Ion Microscopy）やSEM（Scanning Electron Microscopy）で観察しながら、目的箇所にGa⁺イオンを照射し薄片化します。Arイオンに比べるとダメージは非常に大きいですが、GaイオンダメージをArイオン照射で除去することも可能です。