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P307

EDSの精度について

エネルギー分散形Ｘ線分光器（EDS）で試料間の微小な元素組成差を評価するには、半定量値の精度が重要になります。半定量値の精度を高めるには、理想的な条件で測定を行う必要があります。理想的な条件を以下に示します。

  1. 加速電圧が15kV又は20kVである
  2. 試料形状がフラットで、且つ入射電子線に対して垂直に配置できる
  3. 試料の組成が均一である

2. の条件が、どの程度半定量値の精度に影響するかを検証しました。試料として、カバーガラスを用いて、そのままの板状と粉砕した粉状でEDS測定を行いました。試料のSEM写真を図に示します。

図：試料のSEM写真   図：試料のSEM写真

図：試料のSEM写真

両試料を各10箇所ずつ測定した結果を表1、2に示します。

表1：板状のEDS測定結果
測定数 半定量値（wt％）
O Na Al Si K Ti Zn
1 51.86 2.82 2.74 30.88 5.06 2.33 4.31
2 52.25 2.47 2.69 30.86 5.12 2.47 4.15
3 51.88 2.67 2.67 30.70 5.07 2.47 4.54
4 52.56 2.50 2.72 30.57 5.09 2.44 4.12
5 51.72 2.89 2.73 30.47 4.96 2.25 4.98
6 52.45 2.58 2.73 30.40 5.03 2.50 4.31
7 52.88 2.61 2.69 30.42 5.00 2.45 3.95
8 52.14 2.73 2.67 30.81 5.07 2.30 4.28
9 52.03 2.73 2.69 30.67 5.09 2.30 4.48
10 51.97 2.80 2.81 30.64 4.94 2.34 4.50
平均 52.17 2.68 2.71 30.64 5.04 2.39 4.36
標準偏差 0.34 0.13 0.04 0.17 0.06 0.09 0.27
表2：粉状のEDS測定結果
測定数 半定量値（wt％）
O Na Al Si K Ti Zn
1 50.55 2.47 2.89 31.33 5.38 2.43 4.96
2 55.07 2.79 2.69 28.90 4.41 2.07 4.06
3 52.34 2.80 2.82 30.56 4.87 2.25 4.36
4 55.30 2.94 2.74 28.84 4.39 2.05 3.75
5 53.27 2.63 2.65 29.82 4.92 2.34 4.37
6 50.97 2.74 2.81 30.75 5.27 2.55 4.91
7 51.85 2.25 2.77 30.95 5.32 2.46 4.40
8 49.79 2.55 2.71 31.12 5.67 2.65 5.50
9 57.30 2.67 2.57 27.68 4.18 1.92 3.67
10 49.05 2.20 3.11 31.52 5.90 2.78 5.42
平均 52.55 2.60 2.78 30.15 5.03 2.35 4.54
標準偏差 2.53 0.23 0.14 1.22 0.55 0.26 0.61
表3：標準偏差の比較
形状 標準偏差
O Na Al Si K Ti Zn
板 0.34 0.13 0.04 0.17 0.06 0.09 0.27
粉 2.53 0.23 0.14 1.22 0.55 0.26 0.61

試料形状によって標準偏差は大きく異なることが判ります。Siについてその差は大きく、約7倍の違いがあります。

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