濃硫酸の純度分析

ポリアミドの粘度数や相対粘度の測定は、硫酸を溶媒に用いた溶液粘度の測定となります。使用する硫酸は規格（JIS K 6933、JIS K 6920-2）で96％や98％の純度のものを用いることになっていますが、市販される濃硫酸の濃度は95〜98％とされており、濃度の定量と適切な濃度への調製が必要です。
以下に、硫酸の純度分析について説明します。

本項では、市販の濃硫酸を用い、中和滴定法（JIS K 8951：2006）と、カールフィッシャー水分計による方法を比較しました。
JIS K 8951：2006では、ブロムチモールブルーを指示薬に用いていますが、電位差滴定により分析した結果を示します。
カールフィッシャー水分計は、水と特異的に反応して水分量を測定することから、試料中の水分率をカールフィッシャー水分計で測定し、残りの成分を全て硫酸として純度を算出します。

1. 測定手順

（1）中和滴定

1. 100mlビーカーに硫酸1gを0.0001mgの桁まで正確に量り取ります。
2. ビーカーを冷やしながら、純水40mlを加えます。
3. pHメーターを用い、1mol/lの水酸化ナトリウム標準液で滴定します。

（2）カールフィッシャー法（容量滴定法）

1. 滴定フラスコに酸性サンプル用のpH調整試薬を入れます。
2. 予備滴定を行って、滴定フラスコ内を無水状態にします。
3. 硫酸を加えて測定を始め、得られた水分率から硫酸純度を算出します 。

2. 結果

表に測定結果を示します。中和滴定とカールフィッシャー法で概ね同等の値が得られています。測定回数を増やすことで、精度の高い分析が可能です。